Les règles d’or en Micro GC : La qualité du gaz vecteur

By 11 juin 2018 janvier 4th, 2019 Micro GC
Lors de chaque installation d’un nouvel appareil, nous attirons l’attention sur les conseils d’utilisation de votre Micro GC Fusion.
Cette technologie modulaire est très robuste. Un appareil peut effectuer des millions de mesure sans nécessiter aucune maintenance.

Module Micro GC FUSION : Analyseur de gaz miniaturisé

Pour utiliser votre appareil dans les meilleures conditions, c’est très simple, il suffit de respecter les 4 règles d’or !

¦ Qualité de gaz vecteur ¦ Pression de gaz vecteur ¦ Qualité de l’échantillon ¦ Pression de l’échantillon ¦

Cet article s’intéresse à la première règle, la Qualité de gaz vecteur
Pureté 99,9995% ou + (équivalent Alpha gaz 1 ou 5.5 selon le fournisseur)
Le MicroGC peut travailler avec différents gaz selon les applications. Dans l’ordre de popularité : l’hélium, l’argon, l’hydrogène ou l’azote.
Le gaz vecteur, qui circule dans les colonnes de chacun des modules analytiques de votre Micro GC, est primordial.

C’est la seule utilité nécessaire au fonctionnement de votre appareil et il en consomme très peu.
Aussi, ne négligez pas sa qualité !

La qualité d’un gaz vecteur est sa pureté. 99,9995% de pureté, cela signifie que votre gaz contient moins de 0,0005% d’impuretés.
Ces impuretés sont généralement de l’humidité, de l’air (O2 et N2) et des traces d’hydrocarbures (HC). Si vous avez un doute sur la qualité du gaz que vous utilisez, vous trouverez sur la bouteille des indications à ce sujet.

Helium 5.0 : Pureté insuffisante pour un Micro GC

Voici quelques conseils concernant le gaz vecteur : le gaz passe dans la colonne chromatographique puis sur le détecteur.
Ces deux éléments peuvent être affectés par un gaz de mauvaise qualité.

Tout d’abord la colonne : elle peut être sensible à certains composés.
Prenons l’exemple de la colonne de tamis moléculaire. Cette colonne permet de séparer les gaz dits permanents (H2, O2, N2, CH4, CO…).
Mais cette colonne retient l’humidité. C’est d’ailleurs du tamis moléculaire qui est utilisé dans les filtres de purification de gaz que l’on trouve parfois dans les laboratoires.
Si votre gaz vecteur contient de l’humidité, la colonne va agir comme un filtre…et se charger en eau qu’elle va retenir.

En retenant cette eau, qui va occuper des sites « actifs » de votre colonne, elle va perdre en pouvoir séparateur et devenir moins performante.
Il faudra alors effectuer une régénération pour la nettoyer.

 

Chromatogramme MS5A : la séparation O2 et N2 devient difficile, une régénération sera nécessaire

Si votre gaz vecteur contient de l’oxygène, cela peut être plus dommageable pour la colonne puisqu’à haute température, selon le type, on peut oxyder la phase stationnaire et l’endommager irrémédiablement.

Pour la colonne, un gaz vecteur de mauvaise qualité entraîne donc une variation des temps de rétention et un vieillissement accéléré de celle-ci.

Au niveau du catharomètre (µTCD), des traces d’oxygène peuvent endommager le filament du détecteur. Sur le long terme, il peut devenir bruiteux et, dans le pire des cas, une rupture de l’un des filaments peut être observé (ce qui nécessite son remplacement). Cela reste cependant très rare puisque le détecteur est équipé d’une sécurité.

Moins visible mais tout aussi important pour l’utilisateur : si votre gaz vecteur contient des polluants, la mesure que vous effectuez de ces mêmes polluants est affectée d’autant ! En effet, comme le TCD fait une comparaison entre le gaz vecteur pur (supposé pur) et le gaz vecteur qui provient de la colonne d’analyse, on ne pourra pas mesurer moins d’impureté que ce que le gaz vecteur en contient lui-même. C’est exactement pour cette raison que pour les mesures de très faibles teneurs, un gaz vecteur de grade supérieur est recommandé. Parfois, on peut même observer des pics négatifs. On en conclut alors que l’échantillon est plus pur que le gaz vecteur…ce qui n’est évidemment pas normal!

Puce du détecteur TCD

Détecteur Micro Catharomètre (TCD)

La pureté du gaz vecteur est donc primordiale comme nous venons de le voir pour votre matériel et les résultats que vous allez obtenir. Mais posséder une bouteille de bonne qualité ne suffit pas ! Il faut assurer la pureté de ce gaz jusqu’à l’appareil. La mise en oeuvre est donc très importante et souvent source de problèmes que l’on peut facilement éviter.

Voici quelques conseils :

1- Vérifier que le raccord de votre bouteille est propre et sec avant de monter le manodétendeur

2- Utiliser un manodétendeur de bonne qualité pour votre sécurité, vérifiez l’état du joint et le changer si il n’est pas en parfait état.

Un manodétendeur utilisé pour du gaz vecteur doit être réservé à un seul type de gaz !

N’utilisez pas un détendeur qui a été branché sur un autre gaz si possible. Si vous n’avez pas le choix, effectuez plusieurs purges du détendeur (5 à 10 gonflages / vidanges) avant de connecter le gaz au microGC

3- N’utilisez pas de tubes en plastiques, polymères.

Préférez le cuivre ou l’inox.

N’utilisez pas de tube de récupération qui ont vu d’autres fluides (parfois même des liquides!).

Les tubes doivent être propres et parfaitement secs. Purger votre ligne en totalité.

En effet, le microGC consomme très peu de gaz. Si le tube raccordé est plein d’air, vous allez éliminer cet air à travers l’appareil. Cela sera très long et la qualité à l’intérieur des modules ne sera pas du tout celle de la bouteille. Nous recommandons de déserrer légèrement les raccords à l’arrière de l’appareil afin de créer une fuite, de purger 30s les tubes et de resserrer, toujours sous flux de gaz vecteur. Si ces opérations doivent s’effectuer souvent, vous pouvez ajouter une vanne 3 voies de purge en fin de ligne, ce qui évite de toucher aux raccords

4- Maîtrisez si possible l’ensemble de la ligne, de la bouteille jusqu’à l’appareil. Si l’appareil est branché sur un réseau de distribution, assurez vous que celui-ci a été correctement purgé avant installation et que les changements de bouteille sont faits dans les règles de l’art afin de ne pas polluer le réseau. Si vous employez des générateurs d’hydrogène pour alimenter votre appareil, assurez-vous que la maintenance est faite régulièrement pour assurer que le gaz en sortie est bien propre et sec.

5- Enfin effectuez un test de fuite à l’aide d’un détecteur de fuite électronique ou bien alors en testant la tenue en pression du réseau. Evitez l’usage de liquide pour la détection de fuite, si le liquide pénètre dans le tube, il peut endommager l’analyseur de gaz.

Les autres règles d’or seront abordées prochainement. En attendant n’hésitez pas à consulter nos autres articles.

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