Programmation en température : des performances optimales enfin accessibles en Micro GC.

Nous l’avons déjà vu dans un précédent article, la programmation en température est une avancée majeure en micro GC. Disponible sur le Micro GC Fusion exclusivement, cette spécification permet d’étendre le champ d’applications en micro GC. En effet, elle offre une capacité d’analyse d’une gamme plus étendue de composés.

Une sensibilité optimale sur tout le chromatogramme

Appliquer une rampe de température lors de l’analyse chromatographique permet d’optimiser les paramètres d’analyse à l’ensemble des composés à détecter.

Ainsi, dans un mélange complexe et pour une colonne donnée, certains composés nécessitent une température de colonne basse pour assurer leurs séparations ; tandis que d’autres requièrent une température plus élevée pour garantir une élution la plus ponctuelle possible et assurer un pic fin en maximisant son rapport signal sur bruit.

En isotherme, l’utilisateur doit se résoudre à déterminer une température qui représente un compromis entre les plus légers et les plus lourds. Voir il peut être nécessaire d’ajouter un module additionnel pour couvrir l’ensemble de la gamme de composés.

Grâce à la programmation de température, nous bénéficions désormais de conditions optimales pour toute la plage de travail de la colonne.

La programmation en température se traduit par des performances améliorées :
  • un gain de sensibilité pour les composés élués à la fin du chromatogramme par une conservation des performances chromatographiques
  • une meilleure résolution de pic qui se traduit par une simplification de l’intégration et rend son fonctionnement bien plus robuste dans le temps
Micro GC Fusion sensibilité
Propane (en isotherme) – Rapport signal / bruit : 6000
Propane (en programmation de température) – Rapport signal / bruit : 21400 soit gain de sensibilité de 300% par rapport à l’isotherme

L’image ci-dessus est une comparaison du même échantillon analysé sur le même analyseur, une fois avec une méthode isotherme (en noir) et une fois en programmation de température (en bleu).

Une stabilité dans le temps à toute épreuve

La programmation en température apporte également un autre bénéfice : la stabilité dans le temps de l’analyseur. Cela est vrai et notable principalement pour les colonnes Tamis moléculaires et PLOT. Ces colonnes, adaptées pour la séparation des espèces moléculaires les plus petites tels que les gaz permanents (H2, O2, N2, CO, CH4, CO2), sont sensibles à l’humidité (H2O) et aux espèces plus lourdes (hydrocarbures).

Dans le temps, en isotherme, l’accumulation d’espèces lourdes ou d’humidité vient charger la colonne et les temps de rétention bougent. De ce fait, la stabilité dans le temps de l’analyseur est compromise.

La programmation de température permet de s’affranchir de cette limitation. En effet, en appliquant une programmation de température à chaque analyse, l’humidité et les espèces lourdes sont éluées à chaque run et ne s’accumulent donc pas dans la colonne. Le micro GC Fusion assure donc des résultats stables dans le temps.

O2 N2 CH4 ISOTHERME SUR 5 JOURS
Module Tamis moléculaire – CH4 décalage des temps de rétention 2 secondes sur 5 jours
Analyse de biométhane en continu sur tamis moléculaire avec une méthode isotherme.

On observe un décalage des temps de rétention important déjà sur 5 jours. Il est donc très difficile avec une méthode isotherme d’assurer de bonnes performances chromatographiques et une bonne stabilité de l’appareil dans le temps.

O2 N2 CH4 programmation sur 2 mois
Tamis moléculaire en programmation de température – CH4 déclage de temps de rétention < 0,5 secondes sur 2 mois
Analyse de biométhane en continu sur tamis moléculaire avec une méthode en programmation de température.

Grâce à la programmation de température appliquée en fin d’analyse, le micro GC Fusion permet l’élimination de l’humidité et des polluants de la colonne à chaque analyse. Cela permet d’éviter leur accumulation. Ainsi, on note un décalage des temps de rétention dans le temps bien plus faible sur plus de 2 mois.

La stabilité de l’analyseur est importante pour des mesures en continu et en milieu industriel.En effet, elle permet de garantir la disponibilité de l’analyseur.

Mots clés : micro gc fusion, programmation de température, biométhane, gaz permanents

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