Le Backflush, à quoi ça sert, comment ça marche ?

By 27 février 2018 janvier 4th, 2019 Méthodes séparatives, Micro GC

Le backflush est un sujet incontournable en analyse de gaz ! Découvrez à quoi il sert et comment il fonctionne.

En chromatographie en phase gaz, il existe différentes colonnes analytiques permettant la séparation d’espèces différentes. On choisit sa ou ses colonnes en fonction des composés que l’on souhaite séparer et mesurer.

L’une des colonnes les plus connues en Micro GC est le tamis moléculaire aussi appelée Molsieve 5A ou MS5A. Elle a été spécialement conçue pour la séparation des gaz les plus légers existants (gaz permanents).

Colonne MS5A Capillaire

C’est une colonne très populaire pour de nombreuses applications dans l’industrie et la recherche. En effet, elle permet la mesure de l’hydrogène, les études en catalyse, l’analyse du gaz naturel et du biogaz.

Le tamis moléculaire permet notamment l’analyse des gaz suivants : hélium (He), hydrogène (H2), oxygène (O2), azote (N2), méthane (CH4) et le monoxyde de carbone (CO). Selon la longueur et l’efficacité de la colonne, il est même possible de mesurer l’oxygène et l’argon (séparation difficile), sans température sub-ambiante.

Chromatogramme MS5A : Analyse en 65s de H2, O2, N2, CH4 et CO

Néanmoins, le tamis moléculaire possède un défaut majeur. Effectivement, elle retient énormément les gaz plus lourds que les gaz permanents comme le dioxyde de carbone, la vapeur d’eau, l’éthane, le propane, le sulfur d’hydrogène etc…

Or, le dioxyde de carbone et la vapeur d’eau se trouve dans l’air autour de nous et dans la majorité des échantillons de gaz que l’on veut analyser en Micro GC.

Sans protection de la MS5A, ces composés lourds vont s’accumuler dans la colonne. A la longue ils vont provoquer des pertes de performances jusqu’à la perte complète de séparation chromatographique.

Chromatogramme MS5A : perte de performance, la séparation O2 et N2 devient difficile.

Nous en venons au sujet principal de notre article, le Backflush.

Le Backflush, à quoi ça sert ?

Premièrement, et c’est là la raison principale du backflush en MicroGC, il sert à protéger la colonne et à injecter uniquement les gaz compatibles avec la MS5A pour stabiliser ces performances. Nous détaillerons et illustrerons cet usage au cours de cet article.

En second lieu, plutôt en GC conventionnelle, le backflush permet aussi de réduire le temps d’analyse quand les composés d’intérêts légers sont dans un échantillon avec une matrice complexe, composée de composés plus lourds.

Le Backflush, comment ça marche ?

On utilise une colonne de garde avec une phase stationnaire permettant la rétention de l’eau, du CO2 et des hydrocarbures en amont de la colonne tamis moléculaire.

Dans un premier temps, cette colonne de garde va nous permettre de retenir les composés indésirables et d’injecter uniquement les gaz permanents dans la MS5A . Dans un deuxième temps, à l’aide d’une vanne nous allons rétrobalayer la colonne de garde pour chasser les gaz retenus et prévenir une accumulation de composés lourds dans la colonne de garde.

C’est avec ce type montage que l’on peut protéger une colonne et réaliser des analyses sur un mélange de gaz qui contiendrait des composés trop lourd pour la phase stationnaire.

Maintenant vous connaissez le principe de fonctionnement du Backflush et son rôle dans un système analytique.

Dans notre prochain article, nous expliquerons comment régler facilement le temps de Backflush afin de bien protéger sa colonne.

 

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